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David Hummel
vor 7 Jahren
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37 Bei vernachlässigbaren Ionenverlusten und Verwendung der linearen Näherung für die Exponentialfunktion d.h. bei kleinen Reaktionsraten ergibt sich sowohl aus Gleichung 3.6 wie auch aus Gleichung 3.7 also ein lineares Anwachsen der Produktionenintensität mit der Speicherzeit Bestimmung der Neutralgasdichte Zur Angabe von absoluten Ratenkoeffizienten ist die Kenntnis der Targetgasdichte bzw. des Druckes notwendig. Die Druckmessung erfolgte, ebenso wie der Gaseinlaß nahezu in Speichermitte, durch ein Viscovac VM 210 der Firma Leybold-Heraeus, dessen Meßprinzip auf der Abbremsung einer rotierenden, magnetisch aufgehängten Kugel durch die Gasreibung beruht. Die Genauigkeit der Druckmessung liegt laut Hersteller bei unter l.l0-=mbar. Das Viscovac wurde für Druckmessungen im Bereich zwischen 10-5 und 10-3mbar verwendet, in dem die meisten Messungen gemacht wurden. Geringere Drücke wurden durch ein Ionisationsmanometer gemessen, dessen Anzeige in einem höheren Druckbereich mit Hilfe des Viscovacs geeicht wurde. Bei der Umrechnung des gemessenen Druckes in die Targetgasdichte ist zu berücksichtigen, daß der Druckmeßkopf bei Zimmertemperatur arbeitet, während sich der Ionenspeicher auf deutlich höherer oder tieferer Temperatur befinden kann, es müssen deshalb gegebenenfalls Thermotranspirationseffekte in die Berechnung der Targetgasdichte miteinbezogen werden. Die für die Thermotranspiration maßgebliche Größe ist d/x, das Verhältnis von Durchmesser d der Verbindungsleitung zwischen den Punkten unterschiedlicher Temperatur zur mittleren freien Weglänge X der Gas- teilchen /Mi163/. Während d sich in der Größenordnung Millimeter bewegt, ergibt sich für A bei einer Dichte von l-1012/cm3 für Wasserstoff ein Wert von rund 7 Metern. Selbst für die höchste hier verwendete Teilchen- dichte von einigen 1013/cm3 gilt also d/a << 1, es kann deshalb in sehr guter Näherung die für den Grenzfall d/x = 0 gültige Beziehung

38 verwendet werden, woraus sich für die Teilchendichte in der Speicher- mitte ergibt [M] = ~-'-p cm" p : Druck in 10m4mbar T : Speichertemperatur in K Der Targetgasdruck variiert jedoch innerhalb des Speichers sehr stark, bedingt dadurch, daß sich der Gaseinlaß in der Speichermitte befindet und der Druck an den Enden des Speichers auf den rund zwei Größenordnun- gen niedrigeren Umgebungsdruck abfallt. Abbildung zeigt den Druck- verlauf entlang der Speicherachse; zu seiner Messung wurde ein 2mm dün- nes Röhrchen als Meßsonde mittels einer Schiebedurchführung durch den Speicher bewegt Abstand Ccml Abkildung Verlauf des Druckprofils im Ionenspeicher entlang der Achse. Zur Messung wurde eine Meßleitung (Durchmesser 2mm) mittels einer Schiebedurchfuhrung durch den Speicher bewegt.

39 Wegen der starken Variation der Targetdichte innerhalb des Speichers muß zur Messung von absoluten Ratenkoeffizienten der mittlere Aufenthaltsort der Ionen im Speicher bekannt sein. Die Ionendichte ist entlang der Speicherachse nicht konstant, sondern wird durch Potentialinhomogenitäten beeinflußt. Die Höhe dieser Potentialinhomogenitäten wurde durch Reflexionsmessungen (Abbildung 111.4) zu 30-35meV bestimmt. Dem gegenüber beträgt die mittlere kinetische Energie der Ionen bei 80K nur etwa l0mev. Das bedeutet, daß sich die Ionen bevorzugt an den Potentialminima aufhalten, und je nachdem, wo sich diese Potentialminima befinden, halten sich die Ionen mehr im Gebiet großer Targetgasdichte in der Mitte des Speichers oder eher am Rand bei geringerer Dichte auf. Abhilfe Abbildung Durch eine künstliche Potentialbarriere am Speicherausgang erzeugte Reflexionen von Het-Ionen. Der zeitliche Abstand der Peaks entspricht der zum zwei- maligen Durchlaufen des Speicher benötigten Zeit. Aus dem maximal erreichbaren zeitlichen Abstand ergibt sich die minimale mittlere Energie der Ionen im Speicher und damit ein Maß für die Höhe der Poten- tialinhomogenitäten im Hf-Speicher.

40 wird durch Anlegen eines zusätzlichen Potentialgefälles geschaffen, das die Ionen im Zentrum des Speichers konzentriert. Praktisch geschieht dies durch Anlegen einer positiven Spannung an die Enden der bereits erwähnten graphitierten Keramikteile (Kap , wahrend deren Mitten auf Massepotential gehalten werden. Dieses Potentialgefälle wird nur zum Befüllen und Entleeren des Speichers durch einen negativen Spannungspuls kurzzeitig entfernt, der die angelegte Spannung gerade kompensiert. Die angelegte Spannung betrug etwa 150V, die tatsächliche Tiefe der Potentialsenke im Speicher wurde nicht gemessen. Ahnliche Untersuchungen in /Sche84/ an einem Achtpol ergaben einen Durchgriff von %. Daß die Potentialsenke ausreichend ist, um die Ionen in der Mitte des Speichers festzuhalten, zeigt sich darin, daß nach dem Anlegen der Potentialsenke die Ein- und die Ausgangsblende geöffnet werden können, ohne daß Ionen den Speicher verlassen. Vor der Verwendung der graphitierten Keramikteile erwiesen sich trotz der relativ genauen Druckmessung vor allem Dreikörper-Ratenkoeffizienten als sehr schlecht reproduzierbar. Dabei ergaben sich über einen Zeitraum von einigen Wochen Schwankungen von bis zu einem Faktor drei, die davon herrührten, daß sich die Höhe und der Ort der Potentialminima durch Ausheizen oder Belüften der Apparatur veränderten. Durch das Anlegen einer Potentialsenke wurden selbst kleine Ratenkoeffizienten auf etwa 10-20% reproduzierbar, was die Richtigkeit der Hypothese bestätigte, daß Potentialinhomogenitäten für die anfänglichen starken Schwankungen der Meßergebnisse verantwortlich waren Anforderungen an die Primärionen Da sich bei der Messung von thermischen Ratenkoeffizienten die Ionen nach hinreichend langer Speicherdauer im thermischen Gleichgewicht mit dem Targetgas befinden, sind, im Gegensatz zu Querschnittsmessungen, die Anforderungen an die Primärionen sehr gering. So sind die Energiehalbwertsbreite beim Einfüllen in den Speicher und auch eine anfängliche Bevölkerung elektronisch angeregter Zustände der Primärionen für das Meßergebnis nahezu bedeutungslos, sofern der Zeitraum für die Thermalisierung der Ionen vor der eigentlichen Messung groß genug gewählt wird. Selbst wenn durch innere Anregungsenergie oder hohe kinetische Energie der Ionen während des Thermalisierungsprozesses neue Reaktionskanäle

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