Teil 1 Schwingungsspektroskopie (Raman-Spektroskopie) Dr. Christian Merten, Ruhr-Uni Bochum, WiSe 2016/17
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1 Teil 1 Schwingungsspektroskopie (Raman-Spektroskopie) Dr. Christian Merten, Ruhr-Uni Bochum, WiSe 2016/17
2 Rückblick: Die Essentials der letzten Vorlesung Funktionelle Gruppen können i.d.r. anhand IR-Banden in für sie charakteristischen Bereichen der IR-Spektrums identifiziert werden Charakteristische Frequenzen = Tabellierte Gruppenfrequenzen diese Tabellen sollten Sie jetzt in Händen halten. 67
3 Rückblick: Die Essentials der letzten Vorlesung H D H/D-Austausch, oder allgemein Isotopenmarkierungen, verschieben Schwingungsbanden der beteiligten Gruppen. IR-Transparenz von Materialien Probenformen: KBr-Pressling, Lösungen, Gase, ATR Matrix-Isolation Unterscheiden von Konformeren 68
4 Dipolmomente einfacher Molekülschwingungen Dipolmoment: : Ladung : Vektor, zeigt von negativem zum positiven Pol CO 2 Grundzustand hat kein Dipolmoment, da sich beide C-O-Bindungen gegenseitig aufheben. Symmetrische Streckung beider C-O: µ bleibt unverändert Asymmetrische Streckung beider C-O: µ ändert sich 69
5 Dipolmomente einfacher Molekülschwingungen Symmetrische Streckschwingung H 2 O: µ ändert sich! Asymmetrische Streckschwingung H 2 O: µ ändert sich ebenfalls! Alle Schwingungen von H 2 O IR-aktiv! 70
6 Warum ein Dipolmoment um IR-Strahlung zu absorbieren? Dipolmoment der Schwingung erlaubt Kopplung mit elektrischem Feld. 71
7 Polarisierbarkeit ist ein Maß dafür, wie einfach die Elektronenhülle eines Moleküls oder Atoms durch ein elektrisches Feld deformiert werden kann. Polarisierbarkeit gibt an, wie leicht ein Dipolmoment µ ind durch ein elektrisches Feld E induziert werden kann
8 Der Raman-Effekt: Inelastische Streuung von Licht an Molekülen Experiment: Die Probe wird mit einer Anregungsstrahlung bestrahlt, wobei die Strahlung keine elektronischen Übergänge anregen sollte. Was kann passieren? Rayleigh-Streuung out = in Stokes-Streuung out = in - vib Anti-Stokes-Streuung out = in + vib 73
9 Warum muss sich die Polarisierbarkeit ändern? 74
10 Warum muss sich die Polarisierbarkeit ändern? Berücksichtigt man, dass sich die Polarisierbarkeit durch bestimmte Schwingungsbewegungen ändert, folgt: Ändert sich die Polarisierbarkeit nicht, so sind die letzten zwei Terme = 0! 75
11 Polarisierbarkeiten und einfache Molekülschwingungen Polarisationsellipsoid von CO 2 : = Symmetrische Streckschwingung: Ellipsoid verändert sich Raman aktiv Asymmetrische Streckschwingung: Ellipsoid unverändert Raman inaktiv 76
12 Polarisierbarkeiten und einfache Molekülschwingungen Polarisationsellipsoid von H 2 O: = Symmetrische Streckschwingung: Ellipsoid verändert sich Raman aktiv Asymmetrische Streckschwingung: Ellipsoid verändert sich Raman aktiv 77
13 Zusammenfassung IR- und Raman-Aktivitäten IR-aktiv Raman-aktiv asym CO sym CO CO IR-aktiv Raman-aktiv asym H 2 O + + sym H 2 O + + H 2 O + + Alternativverbot: Schwingungen von Molekülen mit Inversionszentrum sind entweder IR- oder Raman-aktiv. Schwingungen von Molekülen ohne Inversionszentrum können sowohl Raman- als auch infrarot-aktiv sein! 78
14 Der Raman-Effekt: Experimentelle Details Anregung mit monochromatischer Strahlung früher: Hg-Dampf-Lampe heute: Laser (bspw. 285 nm, 532 nm, 1064 nm) Detektion früher: 90 zur Einstrahlrichtung des Lichts, Prisma zur spektralen Aufspaltung, Photoplatte heute: 180 Rückstreuung mit speziellem Filter, der das Anregungslicht ausblendet Probenformen: Feststoffe und Flüssigkeiten, keine Gase Raman ist ideal für wässrige Lösungen, da fingerprint-bereich frei von Banden! Küvette aus Glas, NMR-Röhrchen geht auch Wichtig: Probe darf nicht fluoreszieren, da es Raman-Signale überdecken kann. 79
15 Raman-Spektrum von C 8 H 8 Wellenzahlen finden sich meist in den gleichen Büchern wie IR-Werte 80
16 Raman von H 2 O 81
17 Vergleich IR-Raman: Die Auswahlregeln Wichtiger Unterschied IR vs. Raman: Auswahlregel! In IR sind alle Schwingungen aktiv, bei denen sich das das Dipolmoment ändert. Im Raman sind alle Schwingungen aktiv, bei denen sich die Polarisierbarkeit ändert 82
18 Viele Spielarten der Raman-Spektroskopie Resonanz-Raman Wechselwirkung mit Anregungslicht wird ausgenutzt durchstimmbarer Farbstoff-Laser wird genutzt, um die Wellenlänge eines elektronischen Übergangs einzustrahlen. Folge: Raman-Signale der Schwingungen am angeregten Chromophor werden viel intensiver, Rest bleibt schwach. Anwendungsbeispiel: Bio-Raman an Peptiden und Enzymen. Selektive Anregung bspw. eines Metall d-d-übergangs und noch Wilderes: Surface-enhanced Raman Spectroscopy (SERS) Tip-enhance Raman Spectroscopy (TERS) Raman Optical Activity (ROA) 83
19 Vielseitige Raman-Anwendungen Raman-Mikroskopie Charakterisierung von Oberflächen Materialwissenschaften Kunstgeschichte / Archäologie Biowissenschaften: Spektroskopie an lebendem Gewebe Raman-Handhelds Materialcharakterisierung vor Ort Schnellanalysen 84
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