Prozesssteuerung bei kryogenen Prozessen in Echtzeit unter inline und insitu Bedingungen mit dem Sequip-Sensorsystem

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1 Sequip Applikation Report # 001 Prozesssteuerung bei kryogenen Prozessen in Echtzeit unter inline und insitu Bedingungen mit dem Sequip-Sensorsystem Hauptziele: insitu Partikelmessung in kryogenen Anwendungen unter hohen Druck inline Messung der Fällungsreaktion bei kryogenen Prozessen unter Explosion proof Bedingungen Vorteile des insitu Sensors als Steuerungssystem bei der Messung von Dispersphasenverteilungen Verbesserung der Stabilitätsvorhersage bei R&D Projekten Schnellere Entwicklung von neuen Prozessen Scale up scale down Information Optimierung der Ausrüstung und Energie im Prozess Kontinuierliche Steuerung von Größe und Anzahl der Partikel in Abhängigkeit von der Reaktion Anwendung: 1. in jeder flüssigen Konzentration, wo das Material durch eine Leitung oder durch einen Reaktor fließen kann 2. für feste und flüssige Systeme 3. für Flüssigkeiten in flüssigen Systemen 4. für klare Partikel in klaren Verbindungen mit verschiedenen Brechungsindex 5. Temperaturen von minus 120 C bis zu 300 C 6. Drücke bis zu 300 bar (Vakuum) 7. Fließgeschwindigkeiten bis 30 m/sec 8. Messbereiche von 500 nm bis 3000 µm Erfahrung: Seit Gründung der Applikationsabteilung 1989 wurden im Laufe der Jahre mehr als 6000 verschiedene Produkte, viele davon unter Geheimhaltungsvereinbarungen, gemessen und somit ein profunder Erfahrungsschatz aufgebaut. Bei den verschiedenen Kryogenprozessen sind fundierte Erfahrungen über die Partikel-, Kristall- und Tropfengrößenmessung von größter Bedeutung, um den Prozess verstehen und steuern zu können. In natürlichen Gasrohstoffen sind meist Verschmutzungen enthalten, die mittels einer Fällung unter hohem Druck und niedrigen Temperaturen beseitigt werden können.

2 Inline Installation des Sensors Der PAT-Sensor für Kryogenanwendungen wird direkt in die Verfahrenslinie eingebaut. Der Sensor verfolgt die Fällungsreaktion / Absaugung der Gasbestandteile des Kryogenprozesses bei 60 bar und minus 60 C. Das System besteht aus einer Hochgeschwindigkeitselektronik und einem insitu- Sensor, der Größe und Anzahl der Partikel und Tropfen, die sich im Fokus des Sensors befinden, während der Anwendung misst. Wenn sich innerhalb des Prozesses der Druck verändert, wird dies vom Sensor sofort registriert. Die einzelnen Reaktionen der Partikel- und Tropfengrößen werden durch den Sensor verfolgt. Der Einbau des Sensors erfolgte direkt in eine Gasleitung mit einem Durchmesser von 400. So befindet sich die Sensorspitze im direkten Kontakt mit der sich bildenden Partikelwolke. Erfahrungen im Einsatz von Anlagen und Betriebssteuerung In Bild 01 wird die Verteilung der Messergebnisse während der Veränderung des Prozesses dargestellt. Die gemessenen Größen verändern sich in Abhängigkeit der Temperatur.

3 Bild 01: Darstellung der Partikelverteilung über die Zeit bei verschiedenen Temperaturen und Drücken Das insitu Sensorsystem misst die Anzahl der Partikel in flüssigem Gas. Die durch Veränderungen von Druck- und Temperaturverhältnissen entstehenden Reaktionen werden in Echtzeit überwacht. Somit wird die Beschaffenheit der Partikel während der verschiedenen kinetischen Reaktionen durchgängig verfolgt. Diese kinetischen Vorgänge können auch im umgedrehten Fall des Prozesses der Gasreinigung beobachtet werden..

4 Bild 02: Partikelverteilung als Normalverteilung im D05; D15; D50; D75; D90; D95 während der verschiedenen kinetischen Phasen der Reaktion. Im nächsten Bild werden die einzelnen Fraktionen bei der Prozessregelung über der Zeit gemessen.

5 Bild 03: Fraktion 1 Funktion als Veränderung der Reaktionsbedingungen 1 bis 3 µm blaue Linie 8 bis 12 µm Rote Linie Gleichzeitig wird die Anzahl der Fällungspartikel im Verhältnis zur Größe gemessen, wie in Bild 04 dargestellt.

6 Bild 04: Veränderung der Anzahl der Fällungspartikel bei Druck- und Temperaturveränderung Während der Reaktionszeit sollte die Beschaffenheit des Feinanteils bestimmt werden. Das ist möglich, da alle Daten die das Sensorsystem während der insitu Messung aufnimmt als Rohdaten gespeichert werden. So konnten sie als Grafik dargestellt werden vgl. Bild 05.

7 Bild 05: D10/2 über die Zeit der gesamten Reaktion in flüssigem Gas während der Fällung Zusammenfassung 1. Alle Schritte des Kryogenprozesses werden reproduzierbar dargestellt. 2. Die Messungen können unter insitu und Echtzeitbedingungen durchgeführt werden. 3. Das Sensor-System wird inline direkt in die Leitung eingebaut. 4. Der Sensor kann an verschiedenen Stellen des Reaktorbehälters oder Autoklaves eingebaut werden. 5. Der Sensor arbeitet in großen verschiedenen Temperatur- und Druckbereichen, die vom Kunden vorgegeben werden können. Technische Spezifikationen finden Sie unter: